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    峰形拖尾常見的6種原因及解決方式!

    日期:2021-10-18瀏覽:1263次

           峰形拖尾常見的6種原因及解決方式!
      1.柱物理損壞
      色譜柱有物理損壞是造成峰形拖尾的根源。解決方法就是更換新柱。
      2.柱內填料污染
      流動相和樣品中的雜質是色譜柱主要污染源。
      流動相所用的各種溶劑至少是分析純,盡量使用色譜純試劑。流動相所用的水要是超純水或全玻璃器皿雙蒸水。用前先用0.45um溶劑微孔過濾(器)過濾,除去可能存在的微粒。流動相建議現用現配,對于含鹽的溶液尤其注意長置會產生細菌或出現沉淀。此外還得保證儲存流動相的容器清潔。
      復雜樣品可選用0.45um溶劑微孔過濾(器)或樣品預處理柱對樣品進行預處理,確保樣品中不含微粒雜質。若樣品不便處理,要使用保護柱。柱內填料污染時,可將柱頭螺絲卸下,用專用工具挖出柱內前段被污染填料,再以相同的填料重新填入,修復?;蛞阅苋芙馕廴疚锏牧鲃酉喟瓷V柱使用的相反方向,沖洗色譜柱(約20至30倍柱體積,或視具體情況而定;另外,此時不能接檢測器),將污染物沖出色譜柱,再按色譜柱標明的使用方向使用。
      3.柱進口處有異物
      當斷定是柱進口處有異物時,可將柱頭螺絲卸下,取出濾帽并將其置于20%硝酸溶液中,用超聲波清洗約20分鐘,再置于超純水中,并用超聲波清洗約10分鐘,重新裝入色譜柱內即可。
      4.樣品濃度過高致使柱超載
      樣品在柱上超載能引起峰展寬,拖尾(或伸舌)。
      適當減小進樣量或樣品濃度(需要時,可提高檢測器靈敏度)直至峰形和保留時間不再改變,便可消除這種不良影響。減小進樣量還能改善其分離度。正常情況下,樣品中每種化合物在150×4.6mm柱中進樣量保持在3~50ug范圍內,不會引起明顯超載。
      5.樣品溶劑不對
      選擇合適的樣品溶劑,以排除不必要的干擾。要選用流動相溶解樣品。
      6.柱外效應
      柱外效應(即進樣閥、色譜柱及檢測器間的管路過長、直徑過粗、管路接頭不匹配、有死體積)是影響色譜柱柱效的主要因素之一。所以在可能的條件下,色譜柱的兩端連接管路要盡可能短,連接管內徑盡可能細小,切口務必平整光滑,盡可能的減小死體積,以防止因樣品擴散造成不能反映色譜柱真實柱效等情況發生。
      以上就是峰形拖尾常見的6種原因及解決方式,希望對您有所幫助!

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